在石墨爐原子化法中,合理選擇干燥、灰化、原子化及除殘溫度與時(shí)間是十分重要的。干燥應(yīng)在稍低于溶劑沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)行,以避免試液飛濺。灰化的意圖是除去基體和局外組分,在保證被測(cè)元素沒(méi)有丟失的前提下應(yīng)盡或許運(yùn)用較高的灰化溫度。
石墨爐原子吸收分光光度計(jì)選擇性強(qiáng),因其原子吸收的譜線僅發(fā)生在主線系,且譜線很窄,所以光譜攪擾小、選擇性強(qiáng)、測(cè)定快速簡(jiǎn)潔、靈敏度高,在慣例剖析中大多元素能達(dá)到10-6級(jí),若采用萃取法、離子交換法或其它富集辦法還可進(jìn)行10-9級(jí)的測(cè)定。
那么當(dāng)石墨爐原子吸收分光光度計(jì)出現(xiàn)故障時(shí)該如何進(jìn)行處理呢?
一、測(cè)試沒(méi)有測(cè)試線。
出現(xiàn)這種情況一般都是陰極燈選擇錯(cuò)誤或是儀器通訊異常引起的。
1、陰極燈選擇錯(cuò)誤。
檢查分析軟件選擇測(cè)試元素與使用陰極燈燈元素是否相符,如果不匹配,需要更換。
2、儀器通訊異常。
(1)檢查主機(jī)與計(jì)算機(jī)通訊線連接是否正常;
(2)檢查分析軟件設(shè)定通訊端口與連接計(jì)算機(jī)通訊端口是否一致。
二、測(cè)試中出現(xiàn)熒光值異常、測(cè)試線波動(dòng)大的情況,原因可能是兩方面:
一種是實(shí)驗(yàn)室環(huán)境不佳,比如室內(nèi)空氣濕度過(guò)大或者空氣流動(dòng)過(guò)大、工作臺(tái)震動(dòng)、排風(fēng)量過(guò)大以及光線直射等,這就需要我們采取相應(yīng)的措施,比如添加除濕機(jī)、避免儀器空氣擾動(dòng)、遠(yuǎn)離振動(dòng)源、控制排風(fēng)量在600-1200m3/h同時(shí)避免光線直射。
另一種原因可能是氫化反應(yīng)不穩(wěn)定,解決這種問(wèn)題就需要進(jìn)行排查:
1、器皿污染。用10%的硝酸浸泡1-2小再用去離子水洗凈。
2、進(jìn)樣泵管、毛細(xì)尖嘴堵塞。這就需要進(jìn)行下面的操作:
(1)關(guān)閉蠕動(dòng)泵開(kāi)關(guān),停止進(jìn)樣;
(2)將固定螺栓從多功能反應(yīng)模塊上擰下;
(3)將進(jìn)樣毛細(xì)尖嘴從進(jìn)樣管上取下,更換新的進(jìn)樣毛細(xì)尖嘴。